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3.结果和讨论
图3显示了不同变形条件下的流变曲线。大多数曲线具有单峰应力,然后逐渐向稳态应力降低,显示出典型的DRX状态。但当应变速率增加或变形温度降低时,峰值不再明显。在单峰行为中,新的DRX周期在个周期完成之前开始。因此,任何时间点的不同DRX过程阶段具有不同的晶粒。流变曲线以单峰曲线的形式表示不同再结晶阶段晶粒的平均流变应力。在某些情况下,如变形条件T = 1100℃和ε = 1s-1,流变曲线的形状表现出典型的动态回复行为。θ-σ曲线中的拐点表明DRX发生得更加明显。因此,进行θ-σ曲线分析以揭示DRX是否产生。图4(a) 显示了变形情况和θ-σ曲线。图中显示,无论其流变曲线的形状如何,样品都有一个明显的拐点(与图4(b)所示的-dθ/dσ-σ曲线中的更小值有关),这可能与DRX的出现有关。图4(c)显示了该样品的微观结构。在这种微观结构中,在锯齿晶界处可以看到一些细小的晶粒,证明在这种情况下出现了DRX。对于t = 1000℃和ε = 10s-1的变形条件,流变曲线的形状类似于典型的DRX行为(图3)。在θ-σ曲线(图4(d))和-dθ/dσ-σ曲线(图4(e))中,既不能确定明确的拐点,也不能确定更低值。如图4(f)所示,峰外的软化可能归因于10s-1时绝热变形温度的升高。样品微观结构中的平坦晶界也意味着没有DRX。
认为DRX的成核始于低能储存时的临界应变,这与临界位错密度和预先存在的晶界突起有关。这些可能是在应变过程中形成的一次晶界、动态再结晶晶界或大角度晶界(例如,这些与变形范围或变形孪晶有关)。这种机制通常被称为应变诱导晶界迁移(SIBM),通常用于解释多晶体中DRX的开始。然而,在高能量存储时,DRX开始于由位错积累形成的大角度晶界的生长。晶界前后位错密度的差异是DRX核生长的驱动力。
在如图1(c)和1(d)所示的单峰DRX中,成核主要沿着现有的晶界发生(项链机制),并且随着新晶粒的位错密度的增加和进一步生长的驱动力的降低,每个晶粒的生长通过同时变形而停止。直到条覆盖整个晶界的项链完成,DRX才停止。然后,在再结晶和未结晶部分之间的再结晶前沿形成后续层。如果应力振荡发生在达到稳态之前,那么在稳态应变之前会发生多次再结晶和晶粒生长循环,这种应力行为称为周期峰或多峰型。在这种情况下,晶粒的生长因边界碰撞而停止,而不是同时变形。
在本研究中,即使在0.001s-1的极低应变速率和1150℃的高温下,也没有证据表明流变曲线中存在传统的多峰。虽然与这种变形条件相关的流变曲线可以归为单峰,但仔细观察原始流变曲线(图5(a))可以看出,它并不是传统的单峰流变曲线。
在流变曲线的峰值点之后,检测到几个稳定期(水平应力线),然后在每个稳定期之后流变应力下降。每个稳定期代表一个瞬时稳态期(类似于峰值点)。可能是新DRX旋回的进展导致每个稳定期后的流变应力降低。这种情况可以看作是单峰和多峰行为的瞬态,称为多瞬时稳态(MTSS)行为。如图5b所示,在已知的DRX周期的结束和下一个周期的开始之间有17-4p HST的重叠。在循环的更后阶段,再结晶率相当低,材料在同时变形的条件下加工硬化。与此同时, 新DRX循环的速率增加和减弱。这些同时发生的过程导致应力峰值后的几个平台期。图5(c)显示了样品的微观结构。发现平均原始奥氏体晶粒尺寸为81微米..显然,在这种情况下没有明显的晶粒细化,这可能是由于单峰行为和多峰行为之间的过渡状态,它与高温和低应变速率变形条件有关。高温和低应变速率的变形条件将在后面讨论。图5(c)显示了在应变速率为0.001s-1,温度为1150℃的条件下,在变形样品接近齐纳-霍洛蒙参数的条件下,用Instron设备对相似材料进行热压缩试验得到的流变曲线。从图中可以看出,多个瞬态稳态(MTSS) 行为又发生了。并且较小的齐纳-霍洛蒙参数将导致循环行为。因此,这些结果证实了上述多瞬时稳态(MTSS)行为是单峰行为和多峰行为之间的过渡的假设。因为单峰和多峰行为分别引起晶粒细化和晶粒粗化,所以瞬态(多瞬态稳态(MTSS)行为)非常重要。
可能是回复率的提高和应变硬化率的降低导致了图3中流变应力随变形温度的降低。因为DRX核心在较高的温度下更容易形成,启动DRX的临界应变降低。此外,晶界表面迁移随着变形温度的升高而增加,因此DRX速率增加。因此,峰值应变和稳态应变随着变形温度的升高而降低。
随应变速率增加的流动应力可视为回复速率的降低和应变硬化的增加。DRV速率也随着应变速率的增加而降低。由于在DRX显微组织中观察到的DRV的出现所形成的亚结构是DRX核的起源,因此启动DRX的临界应变随应变速率的增加而增加是合理的。随着速率的增加,晶界迁移减少,峰值应变和稳态应变增加。
3.2结构分析
正如塞拉斯和特加特利用加罗法洛提出的双曲正弦函数所表明的那样,热加工可被视为热激活过程,可用类似于蠕变研究中所用的应变速率方程来描述。根据这些研究,Zener-Hollomon参数(Z),即温度补偿的应变率,可以与不同种类的流变应力(公式(4))相关:相对低应力下的幂律、高应力下的指数律和各种变形条件下的双曲正弦律:
其中q是热加工的活化能;A’,A”,A,N’,N和α(≈β/N’)是材料常数。乘数α是一个可调常数,它导致α σ给出lnε和ln{sinh(ασ)}曲线中直线和平行线的正确范围。在这些表达式中,流动应力与变形过程中的温度和应变速率有关。然而,由于没有确定流动应力的特定应变,这些公式不能完全描述流动应力。因此,应使用代表所有曲线相同变形或软化机制的特征应力17-4 phst,如静态应力、峰值应力或DRX开始时的临界应力。同时指出,材料常数和公式的本质取决于用来导出材料常数和公式的特征应力。
一般来说,峰值应力是人们寻找热加工常数时更常用的。通过从公式(4)的表达式的两边取自然对数,可以导出下面的峰值公式:
在恒温下对这些公式进行偏微分,可导出方程n'[lnε/lnσP]T,β = [ln ε/σ p] t,n[lnε/ln{sinh(ασP)}]并可计算出α(≈β/n ')的值。图6(a)显示了所需的曲线。根据这些结果,可以计算出α = 0.011。该值与相同不锈钢约定值0.012略有不同。通常,在热变形的研究中,当按双曲正弦定律进行分析时,钢的α = 0.012是产生误差的原因。
下面的表达式可以用公式(5)中所示的恒定应变速率下的公式通过偏导数来确定:
很明显,极度依赖于变形温度的流变应力会使变形激活能变大。它是由下列可用于获得Q值的曲线斜率公式生成的:(1)基于幂律的lnε和1/T对lnσP的曲线;(2)基于指数律的lnε和1/T对σP的曲线,以及(3)基于双曲正弦律的lnε和1/T对ln{sinh(ασP)}的曲线。所需的曲线如图6(b)所示。在幂律方程、指数方程和双曲正弦函数方程中,图6(b)中回归分析的计算平均校正系数分别为0.991、0.976和0.982。说明在本研究实验条件下得到的337kJ/mol的幂律变形激活能方程是合适的。543 kJ/mol和442kJ/mol的值也由指数定律和双曲正弦定律确定, 分别是。ph值为17-4ph不锈钢它在热加工条件下是奥氏体,所以它的行为可以类似于具有相同合金元素的奥氏体。不锈钢做个对比。发布关于奥氏体不锈钢变形激活能的大小符合关系式QCalc13.5×S 25。在这个关系式中,s是金属溶质的总重量百分比,QCalc是活化能,单位为kJ/mol。对于本研究中使用的pH值17-4不锈钢(见表1),s = 24.7,所以qcalc = 333 25kj/mol。因此,337kJ/mol的值是合理的。
在许多研究中,公式(6)的表达式之一来自计算表观活化能的文献。上面分析提到,计算值相差很大。37 kJ/mol的变形激活能偏离奥氏体中的扩散激活能280kJ/mol。虽然热加工的激活能取决于材料,但通常是指表观值,因为通常不考虑内部微观结构状态和仅由实验数据生成的曲线,并假设微观结构保持337kJmol的恒定值来计算Z参数。根据公式(5),可以通过使用lnZ和ln{sinh(ασP)}(图6(c))的曲线来获得n和a的适当值。这些分析得出以下本构方程:
利用该方程可以很容易地得到各种变形条件下的峰值应力。
3.3流变曲线的特征点
根据θ和σ曲线的变化或-d θ/d σ和σ曲线的更小值(在这两条曲线的应力峰值之前)可以检测出DRX的开始。后一曲线用于检测启动DRX的临界应力(σC)。此外,利用θ和σ曲线、θ和ε曲线中的拐点分别检测了DRX起动(εC)的峰值应力(σP)、稳态应力(σs)、峰值应变(εP)、稳态应变(εs)和临界应变(εC)。图7显示了利用加工硬化率确定流变曲线特征点的方法。例如,当θ = 0分别出现在θ-σ曲线和θ-ε曲线中时,确定峰值应力和峰值应变的值。图8显示了流变曲线的特征点与Z之间的关系。对这些曲线进行回归分析,并考虑Z/A的无量纲参数,得出以下表达式:
其中应力值以MPa表示,峰值应变的Z指数为0.11,介于0.09 ~ 0.22之间,与文献中的数据相同。归一化临界应力和应变可分别用σC/σP0.89和εC/εP0.47表示。报道的AISI304奥氏体不锈钢标准化的临界应力值非常相似。研究表明,当归一化应变达到0.47时,DRX开始。该值与之前文献中报道的AISI304相同。不锈钢报道的各种钢的数值接近0.3 ~ 0.9。
3.4热变形的显微组织
图9显示了变形温度为1150℃时,不同应变速率下的热变形显微组织。图中显示平均晶粒尺寸随着应变速率的降低而增加。
图10显示了在应变速率为0.1s-1的条件下不同变形温度下的显微组织。平均晶粒尺寸随着变形温度的升高而增大。晶粒尺寸随着温度的升高和应变速率的降低而增大,这是由于位错密度降低,晶界迁移和生长速率增加。
因为DRX涉及新晶粒的重复成核和有限生长,所以平均DRX晶粒尺寸与重结晶过程中的略有不同。然而,在部分再结晶结构中,变形晶粒也有助于晶粒测量。这样,平均粒度(d)不断减小,直到DRX完成。因此,部分再结晶的样品,如在真应变为0.9的条件下以0.1s-1的应变速率在950℃变形的样品,不会显示出更终的DRX显微组织(图10(a))。在这种情况下,产生了项链DRX,原始晶界呈锯齿状,在项链DRX上有小的DRX晶粒(图11)。图11显示特定的温度/应变速率组合适用于DRX,如果应变继续,样品可能具有明显的晶粒细化。
3.5晶粒细化
图12示出了平均晶粒尺寸(d)和Z与峰值应力之间的关系。该分析仅使用淬火前达到稳态的情况。因此,平均晶粒尺寸(d)相当于总动态再结晶晶粒尺寸(DS)。根据前述,为了消除应变对晶粒尺寸的影响,并建立动态再结晶晶粒尺寸与Z之间的正确关系,排除一些再结晶样品是非常重要的。如图所示,当Z或峰值应力降低时,DRX晶粒尺寸明显减小。在这项研究中。当应变速率为0.1s-1,变形温度为1000℃时,更小晶粒尺寸为11μm17-4phsst。图12中的数据可以符合以下乘幂关系:
在这个公式中,DS和σP分别用微米和MPa表示。公式(9)中z的指数为-0.25,与钢的-0.11和-0.4的传统文献数据一致。此外,公式(10)中的DS指数为-0.8,这在单相材料的-0.7和-0.8的报道范围内。
为了确定T = 950℃和应变速率为1s-1的变形条件,本研究测定了DRX条件下的更大Z值和峰值应力。这里,稳态晶粒尺寸可以通过公式(9)估计为5.4μm,应变可以通过公式(8)估计为1.27。可惜1.27的应变对于热压缩测试来说有点大。但要记住,这些分析是针对105 μ m的初始晶粒尺寸进行的,传统不连续动态再结晶(DDRX)条件下的再结晶晶粒尺寸实际上与原始晶粒尺寸无关,这是一个不争的事实。然而,当初始晶粒尺寸减小时,临界应变和稳态应变将减小,在相对较低的应变下可能达到大Z参数下的完全DRX。换句话说, 致密初始组织中较高的晶界频率将增加潜在的形核位置,这反过来将加速奥氏体的再结晶过程。
3.6DRX图像
但也需要指出的是,该图像适用于初始晶粒尺寸为105μm的17-4ph。不锈钢有效。当初始晶粒尺寸不同时,临界和稳态应变(实线)也会不一样,所以要另画一张图。换言之,在研究热变形时,应考虑特定温度和应变速率下初始晶粒尺寸对DRX范围的影响。
(1)热压缩试验中的17-4ph不锈钢大多数流变曲线呈现典型的单峰应力,然后动态再结晶(DRX)行为逐渐向稳态应力倾斜。
在这项研究中,我们观察到了单峰行为和多峰行为之间的一种过渡状态,称之为多瞬时稳态(MTSS)行为。虽然有些样品表现出典型的DRV或DRV行为,但加工硬化与应力关系曲线的拐点分析和显微组织的研究分别证明产生了DRX或DRV。
(2)经过严格的讨论,我们发现下面的公式可以用来表示热压过程中17-4ph的pH值。不锈钢的热加工特性。
(3)确定峰值应力和峰值应变的Z指数分别为0.18和0.11。
(4)我们发现DRX开始时的归一化临界应力和应变分别为σ c σ p = 0.89和ε c ε p = 0.47。
(6)为了显示变形条件对DRX发生和更终晶粒尺寸的影响,我们绘制了DRX图像作为流变曲线分析和微观结构研究之间的纽带。
编译自ISIJInternational
周宝仓编译
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